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  就PW雜多酸復(fù)相二氯乙烷催化劑的合成方法，及用其催化合成三醋酸甘油酷進(jìn)行研討。在二氯乙烷催化劑的配比、活化溫度、活化時(shí)間、用量及重復(fù)使用次數(shù)等方面報(bào)告實(shí)驗(yàn)結(jié)果、并分析其優(yōu)點(diǎn)及開發(fā)應(yīng)用前景。雜多酸(HPA是酷化反應(yīng)的高效催化劑，近年國(guó)內(nèi)外發(fā)展很快.大有全面代替硫酸做酷化反應(yīng)的二氯乙烷催化劑之趨勢(shì)。但到目前為止，所見報(bào)道基本上都是均相催化我們?cè)趲讉�(gè)酣化反應(yīng)體系中用HPA二氯乙烷催化劑代替硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)取得階段性成果。雜多酸工藝與硫酸工藝相比有如下優(yōu)點(diǎn):但是，限于均相催化階段.二氯乙烷催化劑HP人回收困唯，致使成本提高，工業(yè)化受到限制。為此，我們又研制了PW/SiC飛固相復(fù)合型催化劑，并應(yīng)用于醋化反應(yīng)體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。僅把用復(fù)相催化合成三醋酸甘油醋(卷煙過濾嘴生產(chǎn)中的重要增塑劑〕的實(shí)驗(yàn)結(jié)果報(bào)告如下。
  實(shí)驗(yàn)原料:醋酸、甘油、甲苯、硅酸鈉、雜多酸、三氯乙烯等，均為化學(xué)純。實(shí)驗(yàn)設(shè)備:SUOmi三口燒瓶、分水器、回流冷凝器、電熱套、磁力攪拌器、溫度計(jì)、分液漏斗、真空泵、馬福爐、分配傘。
  準(zhǔn)確地稱取定量的NazSi，9Hz0和分別配成水溶液，在酸性條件下，把兩種適當(dāng)濃度的上述水溶液通過分配傘在加壓下同時(shí)注入三氯乙烯介質(zhì)中，形成微球凝膠，分離出的凝膠經(jīng)老化、水洗后送入電爐，于l20℃下干燥8h左右.然后在適當(dāng)溫度下活化數(shù)小時(shí)，取出放入干燥器備用。
  將(ml三口燒瓶固定于有磁力攪拌裝置的電熱套中，燒瓶中口連接分水器，上接回流冷凝裝置。一側(cè)口配一支200G溫度計(jì)。從另一側(cè)口加入適量醋酸、甘油、甲苯和自制的二氯乙烷催化劑，然后封閉。開啟電熱套和攪拌器，預(yù)熱lOm后打開冷凝水，逐漸升溫到適宜溫度.直到規(guī)定時(shí)間停止。
  把體系中的固相催化劉過濾出來，備下次重復(fù)使用。http://www.pxpwrv.cn