在1.2色譜質(zhì)譜條件下測定1.3配制的1,2-二氯丙烷(DCP)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(勸,對應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)(力,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1,2一二氯丙烷(DCP)的質(zhì)量濃度在0.2S.Omg/L的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,線性方程為y=5.3x1護x+2.2x1了,相關(guān)系數(shù):=0.9994。以三倍信噪比結(jié)合二氯丙烷前處理的稀釋倍數(shù)計算得方法檢出限為Smg/kg精密度與精密度試驗選用不含目標(biāo)檢測物的溶劑型膠粘劑進行加標(biāo)回收率和精密度試驗,添加3個不同濃度水平,每個水平重復(fù)測試6次,回收率和精密度試驗結(jié)果見表2所列。表2結(jié)果表明,本方法的平均加標(biāo)回收率在90.0%一94.0%之間,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.88%一3.93%之間,說明該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,能夠滿足定量分析的基本要求。表21,2一二氯丙烷(DCP)的回收率和精密度試驗(=6)。 ┌───────┬──────┬──────┬───┬────┐ │化合物│添加濃度│測定平均值│RSD/%│回收率/%│ ││/(NJ·mL-│/(NJ·mL-│││ ├───────┼──────┼──────┼───┼────┤ │1,2一二氯丙烷│0.5│0.45│3.93│90.0│ │(DCP)├──────┼──────┼───┼────┤ ││1│0.94│3.14│94.0│ │├──────┼──────┼───┼────┤ ││2│1.86│1.88│93.0│ └───────┴──────┴──────┴───┴────┘ 未知二氯丙烷的檢測根據(jù)本文確定的條件對選取的10個溶劑型膠粘劑二氯丙烷進行測試,共有3個二氯丙烷檢出1,2一二氯丙烷(DCP),檢出含量分別729mg/kg,303mg/kg和600mg/kg。由此可見,1,2一二氯丙烷(DCP)在溶劑型膠粘劑中普遍使用,對生產(chǎn)者和使用者的安全健康潛在較大風(fēng)險,不容忽視。www.pxpwrv.cn
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