| 2.21,3一雙(二苯基麟氧)二氯丙烷(DPPPOZ)的合成1,3一雙(二苯基麟)二氯丙烷(5g,12.1mmol)溶解在50mL氯甲烷溶劑中，在0℃下將30%的過氧化氫(6.5mL,63.7mmol)逐滴加入到上述溶液中，室溫下攪拌3h.反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)液中加入100mL去離子水，用二氯甲烷萃取3次(3x100mL)，分液后收集有機相，加入無水硫酸鈉干燥過夜.過濾掉固體，將濾液中的溶劑除去，硅膠色譜柱進行分離提純(純二氯甲烷溶劑)，得到DPPPO,白色固體5.18g，產(chǎn)率為95%311.2.3配合物的合成[Mn歸PPPOo)Bxo]二(1G):將1,3一雙(二苯基麟氧)二氯丙烷(1.5g,3.38mmol)和二澳化錳(0.73g,3.38mmol)加入到50mL圓底燒瓶中，加入20mL氯甲烷，室溫下攪拌過夜.過濾將固體分離，加入5mL甲醇溶解，上層溶劑加入乙，溶劑擴散持續(xù)7d左右.試管上方內(nèi)壁有無色針狀晶體(1G)出現(xiàn)，產(chǎn)率為56%.伴隨試管底部有塊狀RR體((1B)生成.產(chǎn)率為27%.元素分析:CH6_Br.,MnO.,P.,:C,49.20;H,3.98;Found:C,48.57;H,3.87.紅外分析:1G,(KBr,cm-'):1152s(P=O).[MnoDPPPOJ擔(dān)xo]Bxo"4CH30H(1R):將1,3一雙(二苯基麟氧)二氯丙烷((1.5g,3.38mmol)和二澳化錳(0.36g,1.69mmol)加入到50mL圓底燒瓶中，加入20mL氯甲烷，室溫下攪拌過夜.過濾將固體分離，加入5mL甲醇溶解，溶劑緩慢揮發(fā)持續(xù)14d左右.試管底部有塊狀RR體(1R)生成.產(chǎn)率為85%.元素分析:C11.,H1.,oBr4Mn.,-O1.,P8:C,58.77;H,4.75;Found:C,59.44;H,5.45.紅外分析:1R,(KBr,cm-'):1152s(P=O).www.pxpwrv.cn
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