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  討論了1一二甲胺基一23一二氯丙烷的制備過程，指出了發(fā)生副反應(yīng)的途徑和傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝中存在的問題，分析了原因和解決途徑，并提出了工藝改進(jìn)的具體辦法。小試成功地優(yōu)化了工藝條件，減少了副反應(yīng)，并將其成果直接應(yīng)用于大生產(chǎn)，大幅度地提高了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。1一二甲胺基一23一二氯丙烷及其鹽是沙蠶毒素類殺蟲劑殺蟲雙、殺蟲單、巴丹、殺蟲環(huán)、殺蟲磺等農(nóng)藥的重要中間體，僅我國在殺蟲雙、殺蟲單生產(chǎn)中的使用量每年均在數(shù)萬噸以上，所以對1一二甲胺基一23一二氯丙烷及其鹽的生產(chǎn)工藝技術(shù)不斷進(jìn)行改進(jìn)完善，有著極其重要的意義。存在問題及解決途徑原工業(yè)生產(chǎn)方法是將二甲基丙烯胺4)，加入30%鹽酸，酸化生成二甲基丙烯胺鹽酸鹽2,>，再通入ClZ進(jìn)行親電加成反應(yīng)，生成1一二甲胺基一23-二氯丙烷鹽酸鹽水溶液。該法生產(chǎn)簡單，在殺蟲雙、殺蟲單生產(chǎn)中已使用多年。存在問題原生產(chǎn)工藝雖然簡單，但在生產(chǎn)過程中，副反應(yīng)多，收率低，產(chǎn)物3)的內(nèi)在質(zhì)量差，另外在大生產(chǎn)中由于酸化不到終點(diǎn)，在氯化時又有次氯酸形成，易發(fā)生爆炸事故，嚴(yán)重影響生產(chǎn)安全。原因分析主反應(yīng)第一步是為了保護(hù)胺基，為氯化提供條件。它實(shí)際上是無機(jī)酸同有機(jī)堿的中和反應(yīng)，除了中和不到終點(diǎn)以外，無論是用31%鹽酸或使用HCl氣體進(jìn)行酸化，均可以進(jìn)行定量反應(yīng)。在常溫下，一般沒有副反應(yīng)發(fā)生。但在酸化時有水進(jìn)入反應(yīng)體系，對酸化無影響，對氯化反應(yīng)將有非常壞的影響。主反應(yīng)第一步是氯化反應(yīng)，其目的是用ClZ同烯鍵進(jìn)行親電加成反應(yīng)，是將二甲基丙烯胺4>的雙鍵打開生成1一二甲胺基一23一二氯丙烷鹽酸鹽>o如酸化時是用31%鹽酸進(jìn)行酸化，并把水進(jìn)入了氯化體系，因水同ClZ非常容易生成次氯酸>，而它又很容易同二甲基丙烯胺的雙鍵進(jìn)行次氯酸親電加成反應(yīng)，生成二甲基氯酸胺5)。在中間控制分析時，5)會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。次氯酸同雙鍵的親電加成反應(yīng)程度同反應(yīng)體系中水的多少直接相關(guān)。www.pxpwrv.cn