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淄博市富中化工有限公司 |
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新聞中心 |
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現(xiàn)在的位置:首頁>> 新聞中心 >> 影響二氯丙烷氯化反應(yīng)的根本因素 |
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解決途徑以上分析表明影響二氯丙烷氯化反應(yīng)的根本因素是反應(yīng)體系中的水。因此根除體系中水就可以根除次氯酸加成副反應(yīng),才能保證主反應(yīng)幾乎定量進(jìn)行,同時(shí)也消除了二氯丙烷氯化時(shí)的不安全隱患。具體解決辦法脫水法。如使用加熱真空脫水法或共沸脫水法等,將31%鹽酸帶入系統(tǒng)的水脫除干凈。干燥HC1法。使用干燥無水的HCl氣體進(jìn)行酸化,以保證沒有水進(jìn)入反應(yīng)體系。以上2種方法都是可行的,但實(shí)施難易不同。使用干燥無水的HCl氣體酸化法,首先制備HCl氣體,并要進(jìn)行干燥,對(duì)設(shè)備要求高,腐蝕性很大,實(shí)施難度較大,而加熱真空脫水法簡(jiǎn)單易行,易于工業(yè)化,所以采用真空脫水法為好。工藝改進(jìn)前后的工藝方法原工藝方法在反應(yīng)瓶中,加入1mol二甲基丙烯胺4>,酸化完成后,在2030℃下,通入1.02mol的ClZ,用量濃度為0.1mol/L的高錳酸鉀溶液檢測(cè),以1min不褪色為二氯丙烷氯化終點(diǎn),得產(chǎn)物3)的水溶液。改進(jìn)后的工藝方法在反應(yīng)瓶中,加入1mol的二甲基丙烯胺4>,開動(dòng)攪拌,在1020℃下,滴加1.02mol的31%鹽酸,至pH12為酸化終點(diǎn)。酸化完成后,一邊加熱一邊抽真空,最終加熱至130℃左右,真空度要達(dá)到一0.095MPa將物料中的水基本脫除干凈。,降溫至80℃左右,加入500mL二氯丙烷將中間產(chǎn)物2,溶解完全,并加熱進(jìn)行共沸脫水,將物料中的殘留水分脫除干凈。在5080℃下,通入1.02mol的ClZ至二氯丙烷氯化終點(diǎn)檢測(cè)方法同上)。加水將產(chǎn)物>溶解,靜置分層,回收二二氯丙烷,得產(chǎn)物3)水溶液0.95mol,收率95%用此法制得的產(chǎn)物3)收率高,雜質(zhì)少,內(nèi)在質(zhì)量高,是殺蟲雙合成的優(yōu)質(zhì)原料。www.pxpwrv.cn |
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