由表3可知,反應過程中定期降溫真空脫水可以有效地促進反應進程、提高二氯丙烷的收率;隨著除水次數(shù)的增多,二氯丙烷收率逐漸升高,甘油轉化率不斷升高。沒采取真空脫水反應12h,二氯丙烷收率和甘油轉化率分別為60.8%,65.3%。采取真空脫水1次,二氯丙烷收率和甘油轉化率分別為73.5%,78.3%o采取真空脫水2次,二氯丙烷收率和甘油轉化率分別為82.3%,87.6%。采取真空脫水3次,二氯丙烷收率和甘油轉化率分別為93.2%,96.7%?梢姡m然降溫真空脫水增加了操作工序,但在氯化反應中采取定期除水很有必要。因為氯化反應產生了水,水的存在會引起生成的二氯丙烷的水解,抑制反應向正方向的進行。定期除水可以大大提高二氯丙烷的收率。采用真空脫水3次甘油轉化率可以達到95%以上。環(huán)化反應條件的優(yōu)化為提高二氯丙烷的收率,有必要對環(huán)化的反應條件進行優(yōu)化,考察影響環(huán)化反應的關鍵因素反應時間、堿用量(NaoH):n(二氯丙烷)、反應溫度等。堿用量對二氯丙烷收率的影響在1000C、反應60min的條件下,考察堿用量對二氯丙烷收率的影響,結果如圖3所示。圖3堿用量對二氯丙烷收率的影響由圖3可知,二氯丙烷收率隨著堿用量的增加先上升后下降;當NaOH與二氯丙烷摩爾比為1.2:1時,二氯丙烷的收率達到最大值,為85.7%。這時已有足夠的催化劑活性催化反應。繼續(xù)增加催化劑,二氯丙烷的收率反而下降,這是由于堿用量過多時,二氯丙烷在堿溶液中不穩(wěn)定,易被堿水解成甘油,影響二氯丙烷的收率。因此,選擇催化反應的NaOH與二氯丙烷摩爾比為1.2:10反應溫度對二氯丙烷收率的影響在n(NaOH):n(二氯丙烷)為1.2:1、反應60min的條件下,考察反應溫度對二氯丙烷收率的影響,結果如圖4所示。www.pxpwrv.cn
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