| BaCh/C商品催化劑、無水碳酸鈉(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、乙醇(分析純)、正丁醇(分析純)、1,3一二氯-2一內(nèi)醇(色譜純),1,3一二氯丙烷(98%),2,3一二氯一1一丙醇(色譜純)、環(huán)氧氯二氯丙烷(色譜純)。氣相色譜儀(GC-2014)、電子天平(FA1004),旋片真空泵(2XZ-OS)、馬弗爐(SXZ-4-10)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(RE-52A)。以制備，-A120。負載的Ca0"KZO催化劑為例，介紹固體超強堿催化劑的制備流程。在攪拌作用下，將定量的四水和硝酸鈣溶于去離子水中，將定量的碳酸鉀水溶液滴加到上述溶液中，再加人適量的三乙醇胺，充分分散均勻后再加入適量充分鍛燒后過的y-A1Z0，形成白色膠狀物質(zhì)，于陰暗處靜置72h。用去子水洗滌數(shù)次。通過用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去水后，將固體物質(zhì)進一步在真空烘箱中干燥，回收得到固體催化劑前體。然后將固體物質(zhì)放在馬弗爐中焙燒。焙燒后的固體物質(zhì)經(jīng)過壓片和粉碎，最終得到顆粒型固體超強堿催化劑。采用氣相催化法，使用固定床反應器，將二氯丙醇氣化后通過填充有固體超強堿催化劑的床層，在固體催化劑表面發(fā)生氣固相催化反應，氣態(tài)二氯丙醇脫去氯化氫生成氣態(tài)環(huán)氧氯二氯丙烷，流程如圖2所示。為了能降低1,3二氯-2一丙醇(1,3-DCH)的氣化溫度，在裝有加熱套的管路中將計量泵泵出的1,3二氯-2一丙醇與氮氣混合，混合后的物料進人汽化器中，物料充分氣化后進人裝填有顆粒型固體超強堿催化劑的固定床環(huán)化裝置中，在一定的溫度下，進行氣相環(huán)化反應，生成的環(huán)氧氯二氯丙烷經(jīng)過冷凝，進人到收集瓶中，過剩的HC1從收集瓶頂部逸出，進人吸收瓶中，被瓶中Na2C03水溶液吸收。采用氣相色譜(氫火焰)分析1,3一二氯-2一丙醇轉(zhuǎn)化率和環(huán)氧氯二氯丙烷收率。www.pxpwrv.cn
|
