| 1,2一二氯乙烷;六水合硝酸鉆[A.R.級，Co(N03)2"6H20,卜海將14.57g水鋁石溶于去離子水中并攪拌30min，然后依次加人23.OSg磷酸和6.60g氣相Si02,攪拌2h后加人適量三乙胺(TEA)和四乙基氫氧化錢(TEAOH)，攪拌混合均勻后將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯(PTFE)為襯底的高壓反應釜中，在200℃下反應24h，其中，A1203/P205/Si02/TEA/TEAOH/H20摩爾比為1:1:0.6:2.0:0.2:60.反應結束后，將產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，并在550℃下焙燒lOh，得到SAPO-34.將適量的Co(N03)2"6H20和Cr(N03)3"9H20置于溶有一定量SAPO-34的水溶液中，將所得混合液轉(zhuǎn)移至旋蒸儀中，在80℃下真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā).所得產(chǎn)物經(jīng)干燥后在500℃下焙燒4h.經(jīng)壓片、研磨、篩分得4060目二氯乙烷，并將其命名為CoCr/SAPO-34，其中x為Cr與Co的摩爾(x=0.OS,0.06,0.08,0.12,0.25)，活性組分的負載量為20%(質(zhì)量分數(shù)).不加人鉻鹽，其余按照相同的實驗步驟制備，即可獲得20Co304/SAPO-34和40Co304/SAPO-34二氯乙烷.二氯乙烷的表征及活性評價采用DBADVANCEX射線衍射儀(XRD)對合成的二氯乙烷進行晶型分析.通過FEIQuant250FEG型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)觀察二氯乙烷的微觀形貌.采用ULVAC-PHI型X射線光電子能譜儀(XPS,A1Ka輻射源)對樣品表面的元素組成進行定性和定量分析.HZ一程序升溫還原(HZTPR)和NH3一程序升溫脫附(NH3-TPD)均考文獻方法進行.將100mg二氯乙烷裝人內(nèi)徑為4mm的石英管中，通人含1,2-二氯乙烷的原料氣(40.5mg/m3)，氣時空速為20000mL"g'"h.采用配備火焰離子化檢測器的3420A氣相色譜儀在線監(jiān)測反應過程中有機組分的濃度變化.1,2-二氯乙烷的轉(zhuǎn)化率(1,%)通過下式計算:下三止二'x100%C.n式中:c; 和。(u，分別為固定床反應器進口和出口氣流中1,2-二氯乙烷的濃度，同時記錄1,2-二氯乙烷的轉(zhuǎn)化率分別為50%和90%的轉(zhuǎn)化溫度踐。www.pxpwrv.cn
|
