XRD分析圖1為所制備的二氯丙烷的XRD譜圖.其中,SAPO-34的XRD譜線具有尖銳的特征衍射峰,這表明所制備的SAPO-34具有良好的CHA拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)當(dāng)二氯丙烷負(fù)載量為20%時(shí),二氯丙烷中代表SAPO-34的衍射峰強(qiáng)度減弱,并且出現(xiàn)新的特征衍射峰.負(fù)載鉆鉻復(fù)合氧化物后,載體SAPO-34的XRD衍射峰強(qiáng)度大幅削弱且嚴(yán)重寬化.這是由于部分鉆鉻復(fù)合氧化物在制備過程中會(huì)進(jìn)人SAPO-34分子篩的孔道中所致.另一力一面,可以觀察到在2e為19.00,31.20,36.80,38.50,44.80,59.30和65.20處出現(xiàn)新的特征衍射峰,對(duì)應(yīng)著Co30、的尖晶石結(jié)構(gòu)(JCPDSNo.43-1003).此外,未觀察到任何歸屬于鉻氧化物的衍射峰,這是由于Cr3的離子半徑(0.044nm)小于Co的離子半徑(0.054nm),因此,Cr3可能摻人Co304的晶格中引起晶格畸變,或者形成的鉻氧化物顆粒太小,且在體系中高度分散.圖2(A)一(F)為CoC州SAPO-34系列二氯丙烷的SEM照片.可以觀察到,所制備的SAPO-34具有規(guī)整的六面體結(jié)構(gòu),顆粒大小均勻,顆粒尺寸主要集中在2N.,m左右[圖2(A)].負(fù)載CoCr后,SAPO-34載體出現(xiàn)了不同程度的破損,在其表面可觀察到較少的金屬氧化物顆粒.隨著Cr摻雜量的增加,很明顯觀察到二氯丙烷載體表面金屬氧化物顆粒增多,甚至出現(xiàn)聚集現(xiàn)象,這可能會(huì)降低催化活性位點(diǎn)的暴露程度.由[冬[2(A)一(E)可以看出,當(dāng)x變大時(shí),SAPO-34表面出現(xiàn)褶皺或者裂紋,說明活性組分的負(fù)載對(duì)SAPO-34的結(jié)構(gòu)存在一定的破壞,從而影響其晶型特征,與圖1中XRD的分析一致.圖2(F)為CoCro韶SAPO-34經(jīng)催化活性測(cè)試后的SEM照片.可見,催化活性測(cè)試后的二氯丙烷在晶型結(jié)構(gòu)卜無(wú)明顯變化,說明該二氯丙烷在催化反應(yīng)過程中結(jié)構(gòu)穩(wěn)定.圖2(G)一(I)為CoCro.o6/SAPO-34在圖2(B)方框區(qū)域所對(duì)應(yīng)的X射線能譜(EDS)元素分布圖,可以看出Si,Al,0,Cr和Co5種元素在二氯丙烷中分布均勻。www.pxpwrv.cn
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