| 由表2.5可知，三組驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的二氯丙烷平均收率為93.9%，并且該皂化劑NaOH驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的RSD值低于2%，因此二氯丙烷與NaOH環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件具有良好的穩(wěn)定勝。二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)最佳工藝研究反應(yīng)工藝條件的單因素考察由圖2.8可知，圖中曲線先升后降，反應(yīng)溫度為60℃時(shí)，二氯丙烷收率明顯較低，80℃時(shí)收率最高，其后反應(yīng)收率開始降低。主要原因是反應(yīng)溫度過低時(shí)反應(yīng)無法快速進(jìn)行，不利于反應(yīng)的正向進(jìn)行，收率變低;反應(yīng)溫度過高會(huì)使產(chǎn)物二氯丙烷更易水解，促進(jìn)反應(yīng)逆向進(jìn)行，不利于二氯丙烷的生成;故溫度設(shè)定為80℃左右時(shí)，反應(yīng)所得二氯丙烷收率最高。由圖2.9可知，圖中曲線先升后降，反應(yīng)時(shí)間為240s時(shí)，二氯丙烷收率最高，其后開始降低。主要原因是Ca(OH):雖然為強(qiáng)堿，但其與NaOH不同，它微溶于水，不能立刻與溶液中的二氯丙烷溶液反應(yīng)，所以其在反應(yīng)一段時(shí)間后達(dá)到最佳反應(yīng)時(shí)間，但反應(yīng)時(shí)間過長后，二氯丙烷水解，導(dǎo)致反應(yīng)逆向進(jìn)行，收率降低。故Ca(OH):作皂化劑時(shí)，反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為240s左右時(shí)，反應(yīng)所得二氯丙烷收率最高。綜合分析圖2.10，發(fā)現(xiàn)曲線先升后降的趨勢(shì)，最高點(diǎn)即最佳反應(yīng)摩爾比為1.2:1，原因是二氯丙烷的收率與溶液中的OH一濃度相關(guān)，理論上電離出的OH一的濃度越高，二氯丙烷的收率越高。Ca(OH):雖微溶于水，但仍其OH一仍可全部電離，與二氯丙烷充分反應(yīng)，當(dāng)溶液中提供的OH一濃度較低時(shí)，二氯丙烷難以完全轉(zhuǎn)化，導(dǎo)收率較低;而溶液中堿量太多，將會(huì)促進(jìn)二氯丙烷水解，使反應(yīng)逆向進(jìn)行，從而使二氯丙烷在堿性過強(qiáng)條件下的收率變高;適當(dāng)過量的堿可以使DCH在偏堿性的條件下完全轉(zhuǎn)化，故物料摩爾比為1.2:1時(shí)二氯丙烷的收率最高。通過對(duì)二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)各單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行考察與分析，本實(shí)驗(yàn)最終選定反應(yīng)溫度A(70℃,80℃,90℃、反應(yīng)時(shí)間B(180s,240s,300s)以及反應(yīng)物料摩爾比(Ca(OH)2:DCH)C(1.1,1.2,1.3三個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，三個(gè)因素進(jìn)行二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)工藝正交實(shí)驗(yàn)探究。二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)工藝條件正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析由表2.6可知，二氯丙烷與Ca(OH)a環(huán)化反應(yīng)三個(gè)影響因素極差R的關(guān)系為Ra>Rc>丸，即凡端度>R摩爾t>R反應(yīng)時(shí)間，所以在對(duì)二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)過程中，反應(yīng)溫度的影響水平最大。由表2.7中的方差分析可知，反應(yīng)溫度的顯著水平最為顯著，對(duì)二氯丙醇與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)影響最大。結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與方差分析，本實(shí)驗(yàn)最終確定二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為240s，反應(yīng)摩爾比(Ca(OH)a:DCH)為1.2。www.pxpwrv.cn
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