行業(yè)內(nèi)1,2一二氯乙烷中雜質(zhì)測(cè)定可采用氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)技術(shù),檢出限能達(dá)到10-9級(jí)別,但實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中達(dá)到10-6級(jí)別即可,所以一般常采用氣相色譜法進(jìn)行分析。1,2一二氯乙烷中的雜質(zhì)產(chǎn)生,是由于氧氯化反應(yīng)過(guò)程發(fā)生的副反應(yīng)產(chǎn)生的,其中主要包括氯乙烯、1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、苯、四氯化碳、1,1,2一三氯乙烷、三氯乙烯、三氯乙醛及四氯乙烯等組分,沸點(diǎn)從一12℃到100℃不等,則在1,2一二氯乙烷中存在形式也不同,如沸點(diǎn)低的氯乙烯則是以氣態(tài)形式存在,而沸點(diǎn)高的三氯甲烷、四氯化碳等均是以液態(tài)存在。 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作是定量1,2一二氯乙烷中雜質(zhì)的一個(gè)重要環(huán)節(jié),則標(biāo)準(zhǔn)的選擇也相關(guān)重要,直接購(gòu)買(mǎi)外購(gòu)標(biāo)準(zhǔn),上述所有組分以1,2一二氯乙烷試劑為溶劑混標(biāo)配制,各組分間可能發(fā)生反應(yīng)或組分自聚,或采用的1,2一二氯乙烷中有上述雜質(zhì)本底,導(dǎo)致曲線制作后各組分線性均達(dá)不到0.999以上,準(zhǔn)確度偏低,為提高方法準(zhǔn)確性,根據(jù)不同組分性質(zhì)不同,選擇合適的溶劑進(jìn)行自配標(biāo)準(zhǔn),代替外購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行曲線制作,經(jīng)驗(yàn)證,準(zhǔn)確度和精密度都很好;況且標(biāo)準(zhǔn)自配較外購(gòu)從經(jīng)濟(jì)成本來(lái)說(shuō),成本上大大降低,符合降本理念。www.pxpwrv.cn
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