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淄博市富中化工有限公司 |
經(jīng) 理: |
伊經(jīng)理 |
電 話: |
0533-8580450 |
手 機: |
15315228584 |
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13325205339 |
地 址: |
山東淄博桓臺縣田莊鎮(zhèn)大龐工業(yè)園 | 網(wǎng) 址: www.pxpwrv.cn
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新聞中心 |
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現(xiàn)在的位置:首頁>> 新聞中心 >> 1,2一二氯乙烷中雜質(zhì)測定標(biāo)準(zhǔn)曲線對照 |
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<1,2一二氯乙烷中雜質(zhì)測定標(biāo)準(zhǔn)曲線對照> |
外購標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將以1,2一二氯乙烷為溶劑配制的3個級別的外購標(biāo)準(zhǔn)品(100 mg/kg,500 mg/kg,2 000 mg/kg)以上述色譜條件進樣,將3個濃度級別的數(shù)據(jù)擬合成標(biāo)準(zhǔn)曲線,由標(biāo)準(zhǔn)曲線校正表可知1,2一二氯乙烷中氯乙烯、1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、1,1,2一三氯乙烷、四氯乙烯7種雜質(zhì)組分線性回歸系數(shù)均不能滿足0.999以上,為了排查出上述曲線各組分線性系數(shù)不能滿足方法要求的原因,于是利用現(xiàn)有上述雜質(zhì)的純物質(zhì)去驗證外購標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。自配單點標(biāo)準(zhǔn)驗證外購曲線找到實驗室中現(xiàn)有的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、苯、四氯乙烯,1,1,2三氯乙烷6種分析純試劑,以HPLC甲醇做溶劑配制成符合曲線要求的濃度進行曲線驗證;但未確保甲醇中沒有上述物質(zhì)干擾,可能會造成組分回收率偏低,溶劑甲醇以標(biāo)準(zhǔn)同樣的色譜條件進樣分析,進樣后色譜圖表明溶劑甲醇出峰時間為2.134 min,而上述驗證組分出峰時間最早的1,1一二氯乙烷出峰時間5.617 min,則證明使用甲醇溶劑配制上述5種組分進行曲線驗證是可行的。分別稱取一定質(zhì)量的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、苯、四氯乙烯、1,1,2三氯乙烷于容量瓶中甲醇定容,配制成50 mg/kg左右的單點進行外購曲線的驗證,各組分的回收率雖符合80%一120%要求,但均偏低,推測外購標(biāo)準(zhǔn)配制使用的1,2一二氯乙烷溶劑中可能存在上述組分的本底,造成上述各組分的校正因子偏小,實際樣品含量偏低,進而回收率偏低。 為證實外購標(biāo)準(zhǔn)配制廠家使用的1,2一二氯乙烷試劑中確實存在上述組分本底,特對實驗室現(xiàn)有的不同廠家1,2一二氯乙烷分析純試劑進行氣相色譜分析,結(jié)果證明阿拉丁及國藥采購的1,2一二氯乙烷溶劑中均有氯乙烯、氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,1,2一三氯乙烷及四氯乙烯組分,所以推測市面上使用的1,2一二氯乙烷存在上述雜質(zhì)本底。為避免1,2一二氯乙烷溶劑中存在上述雜質(zhì)本底,后續(xù)采購1,2一二氯乙烷各雜質(zhì)組分的純試劑,首先對各雜質(zhì)組分最佳溶劑的選擇進行實驗探索,選擇出合適溶劑后,根據(jù)同一類組分或單一組分進行自配標(biāo)準(zhǔn),消除溶劑本底存在及不穩(wěn)定組分自聚或相互間反應(yīng),提高方法準(zhǔn)確性。www.pxpwrv.cn
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