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淄博市富中化工有限公司 |
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新聞中心 |
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| 現(xiàn)在的位置：首頁>> 新聞中心 >> 二氯丙烷裂解溫度確定 |
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二氯丙烷氣相色譜分析在Agilent7890A氣相色譜儀上完成。色譜柱為HP-PLOT-Q(30mx0.32mmx20.,m)，二氯丙烷色譜程序升溫條件:始溫40℃，恒溫1min，然后以10℃/min升至150℃，保持1min,再以20℃/min升至250℃，保持5min;進樣口溫度110℃，分流進樣(分流比2:1)，高純氦為載氣，柱流速1.0mL/min,FID檢測器�；衔锏亩ㄐ砸罁�(jù)GBW04480標氣出峰的保留時間并經(jīng)文獻對比確定。碳同位素測定在連接Agilent7890A氣相色譜儀的熱電同位素比值質(zhì)譜儀上完成。色譜程序升溫條件:始溫40℃，恒溫19min，然后以10℃/min升至150℃,保持1min，再以20℃/min升至250℃保持5min;高純氦為載氣，柱流速2.0mL/min，分流進樣(分流比巧:1)。經(jīng)色譜分離后的二氯丙烷首先進入CARBOLITEEUROTHERM裂解爐，分別在實驗設定溫度下進行裂解，裂解產(chǎn)物一部分進入氣相色譜檢測裂解產(chǎn)物組成，另一部分進入同位素質(zhì)譜氧化爐(溫度960℃)被轉(zhuǎn)化為COZ，測定裂解產(chǎn)物分子碳同位素組成。采用VPDB標準，每個樣品至少獲得2次平行測試，標準偏差一般小于10.2%。每天進行9組校準氣測試，同時用標準氣體G監(jiān)控儀器的穩(wěn)定性和分析精度。
二氯丙烷裂解溫度的確定需要綜合考慮二氯丙烷裂解轉(zhuǎn)化率和儀器響應兩方面因素，即既要滿足在選定的裂解溫度下盡量不發(fā)生二次裂解，又要有足夠量的裂解碎片來滿足GC-IRMS檢測的需求。實驗方案中確定為850℃，在此溫度下二氯丙烷摩爾轉(zhuǎn)化率約為30%，可忽略碳交換，裂解碎片生成量較大且8"C標準偏差小于0.5%0的實驗過程確定為800-840℃，此溫度范圍內(nèi)二氯丙烷摩爾轉(zhuǎn)化率約為35%一65%，裂解碎片生成量既滿足IRMS檢測要求且二次裂解反應程度較低。因此，二氯丙烷裂解溫度在很大程度上依賴于不同實驗室已有設備的特性。本研究通過標準天然氣樣品G在620900℃溫度區(qū)間內(nèi)，以間隔20℃獲得的二氯丙烷摩爾轉(zhuǎn)化率，確定本系統(tǒng)的最佳裂解溫度為780-820℃對二氯丙烷裂解碎片的生成和二氯丙烷。www.pxpwrv.cn
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