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淄博市富中化工有限公司 |
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經(jīng) 理： |
伊經(jīng)理 |
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電 話： |
0533-8580450 |
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手 機(jī)： |
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山東淄博桓臺(tái)縣田莊鎮(zhèn)大龐工業(yè)園 | 網(wǎng) 址： www.pxpwrv.cn
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新聞中心 |
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| 現(xiàn)在的位置：首頁>> 新聞中心 >> 三輕甲基二氯丙烷與甲醛配比的影響 |
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| 選取不同摩爾比的三經(jīng)甲基二氯丙烷與甲醛加人反應(yīng)器，甲基磺酸加人量為原料的0.5%,115℃下恒溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，隨著TMP與甲醛的摩爾比增加，TMP的轉(zhuǎn)化率增大，但是目標(biāo)產(chǎn)物CTF的選擇性隨TMP與甲醛摩爾比的增加而下降。主要原因是甲醛的加人量較少時(shí)，甲醛可以與TMP嚴(yán)格地按照摩爾比1:1進(jìn)行反應(yīng)而生成目標(biāo)產(chǎn)物，但由于甲醛的加人量少，生成的目標(biāo)產(chǎn)物也較少，因此TMP的轉(zhuǎn)化率較低，但是選擇性較高。隨著甲醛加人量增加，尤其是甲醛過量以后，甲醛濃度增大，會(huì)出現(xiàn)1mol的TMP與2mo1的甲醛發(fā)生加成反應(yīng)的情況，使得目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性大幅下降，因此反應(yīng)過程中TMP與甲醛的摩爾比選擇1:0.9一1:1.0比較適宜。綜合考慮選擇性和轉(zhuǎn)化率，以摩爾比1:1.0較適宜。三經(jīng)甲基二氯丙烷與甲醛的摩爾配比為1:1.0，甲基磺酸加人量為原料的0.5%，反應(yīng)裝置抽真空，通人氮?dú)夥磸?fù)置換3次，在115℃下反應(yīng)不同的時(shí)間，反應(yīng)結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間增加，原料TMP的轉(zhuǎn)化率隨之增加，反應(yīng)時(shí)間達(dá)到2h后，TMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)到最高，之后隨反應(yīng)時(shí)間的增加，轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化，因此反應(yīng)時(shí)間選擇2h較為適宜。本文考察了三經(jīng)甲基二氯丙烷與甲醛的縮合反應(yīng)，確認(rèn)反應(yīng)可以在無溶劑存在的條件下順利進(jìn)行。通過實(shí)驗(yàn)，考察了不同的反應(yīng)條件對反應(yīng)選擇性和原料轉(zhuǎn)化率的影響，確定了較優(yōu)的反應(yīng)條件為:以甲基磺酸為催化劑，催化劑用量為0.5%，三經(jīng)甲基二氯丙烷與甲醛的摩爾配比為1:1.0，反應(yīng)溫度11s0C，反應(yīng)時(shí)間2h。在該反應(yīng)條件下，原料TMP的轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到94.1%，目標(biāo)產(chǎn)物CTF的選擇性可以達(dá)到94.58%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，環(huán)狀三經(jīng)甲基二氯丙烷縮甲醛的無溶劑縮合工藝具有較好的轉(zhuǎn)化率和選擇性，因此具有較好的工業(yè)化應(yīng)用前景。www.pxpwrv.cn |
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